Лабораторная установка для тонкопленочной перегонки.

 

                В ходе исследований и разработки процессов часто приходится сталкиваться с необходимостью разделения веществ, чувствительных к нагреву, или с необходимостью разделения веществ с высокой молекулярной массой. Обычная перегонка или отгонка в роторе может лишь частично решить данную проблему с значительной потерей целевого продукта из-за перегрева смеси и разложения. В настоящее время наиболее мягкими методами термической разгонки считаются тонкопленочная и молекулярная дистилляция. Общими преимуществами данных методов являются:

 

• Испарение вещества ведется из тонкой пленки на поверхности испарителя, что обеспечивает высокие скорости тепло- и массопереноса.
• Короткое время пребывания вещества в испарителе снижает тепловую нагрузку и, как следствие, вероятность его разложения.
• Отсутствие рециркуляции вещества – полное испарение за 1 проход
• Тонкая пленка не предполагает использование делительных колонн.
• Система генерации тонкой пленки позволяет работать с высоковязкими веществами.
• Высокий вакуум (до 0,001 мбар) позволяет значительно снизить температуру испарения целевого продукта.

 

Тонкопленочная дистилляция основана на простом принципе увеличения общей поверхности испарения за счет размазывания вещества тонким слоем по поверхности испарителя с помощью специальных роторных устройств различной конструкции. При этом увеличивается скорость испарения и снижается время пребывания смеси в испарителе, также возможен очень точный контроль температуры испарения по сравнению с обычными нагревателями, что дает возможность работы с вязкими веществами без перегрева и снимает необходимость использования делительной колонны. Вакуум в условиях тонкопленочной перегонки несколько ниже, чем в условиях молекулярной дистилляции, однако 1 мбар вполне достаточно для осуществления большого количества процессов. Все вышеперечисленные преимущества служат для повышения эффективности очистки целевых продуктов и максимального сохранения их структуры. Конструкционные особенности процесса тонкослойной перегонки позволяют организовывать как установки перегонки отдельных партий смесей, так и разгонку с непрерывным рабочим циклом. Процессы, проводимые на лабораторных установках, легко масштабируются на большие установки, которые могут быть изготовлены в сжатые сроки.

 

 

Области применения установок тонкопленочной перегонки

 

                Тонкопленочная перегонка применяется в тех отраслях, где использование обычной перегонки под вакуумом приводит к потерям целевых продуктов, недостаточному качеству или вызывает их разложение. В промышленном исполнении данные установки встраиваются в цикл производства в виде отдельных систем или последовательного блока. Список созданных компанией VTA установок для химической, фармацевтической, косметической, пищевой, лакокрасочной и нефтехимической промышленности очень велик, можно перечислить лишь основные направления их использования:

 

• Разгонка высокомолекулярных спиртов, полиолов, алкан-диолов, лактамов и т.п.
• Дистилляция ненасыщенных соединений, включая полиненасыщенные кислоты
• Очистка высокомолекулярных ароматических соединений, например, полифенильных
• Отделение растворителей от элементорганических соединений, например от силиконовых масел
• Удаление мономеров и димеров из полиолов и полиэфиров
• Разделение и концентрирование сложных эфиров и глицеридов кислот
• Концентрирование и разгонка ароматических амидов
• Очистка и отгонка высококипящих растворителей, например, ДМСО и ДМФА
• Очистка и выделение отдельных жирных кислот из природных смесей
• Концентрирование и очистка жидких кристаллов
• Фракционирование олигомеров, удаление растворителей из полимеров
• Разгонка активных лекарственных форм и их очистка, а также промежуточных продуктов фармацевтического синтеза
• Регенерация растворителей при производстве фармацевтической продукции
• Концентрирование и выделение активных компонент из природных смесей
• Реактивная дистилляция
• Концентрирование молочной кислоты, токоферола, моноглицеридов
• Выделение кислот из рыбьего жира и растительных масел
• Удаление пестицидов из растительных масел и ланолина
• Детерпенирование и выделение эфирных масел
• Очистка шерстяных восков и соответствующих спиртов
• Выделение ценных компонент из тяжелых нефтяных остатков
• Фракционная разгонка тяжелой нефти
• Разгонка кубовых остатков

 

 

 

Установка для тонкопленочной перегонки – это установка непрерывного разделения веществ. Помимо теплообменника, вакуумной системы и системы нагрева, в ней используются устройства для подачи исходной смеси и слива продуктов.

 

В ходе процесса перегонки в тонкой пленке исходная смесь тонким слоем наносится на поверхность испарителя с помощью системы создания тонкой пленки. Холодильник расположен снаружи испарителя. Максимально достижимое значение вакуума ограничено перепадом давления паров при прохождении через отверстие подвода вакуума. При тонкослойной перегонке с надлежащей конструкцией системы создания тонкой пленки можно проводить разгонку чувствительных к теплу веществ, обладающих как низкой, так и высокой вязкостью, а также технологические смеси, до состояния сухих порошков или кристаллов. Минимальное давление в данной системе ограничено 10^-3 атм.

 

 

Испарители

Главными компонентами любой установки для тонкослойной перегонки являются испаритель и система создания тонкой пленки. Для лабораторных установок хорошо подходит 70 серия испарителей, выполненных из боросиликатного стекла. Все испарители 70-й серии имеют поверхность испарения 0,04 м². Для конкретных задач, как лабораторных, так и промышленных, испарители могут быть изготовлены из любого материала с поверхностью испарения до нескольких десятков метров.

 

Стандартный испаритель VDL 70-4 с отсутствием нагрева горла для подачи реагентов и слива остатка перегонки. Стандартные шлифы.	Испаритель VDL 70-4 C с обогревом горла для подачи реагентов и слива остатка перегонки. Стандартные шлифы.	Испаритель VDL 70-4 R с нагревом слива остатка перегонки и специальным креплением для подключения к откачивающему насосу.

 

Холодильники.

                Стандартные конденсаторы для лабораторных тонкопленочных испарителей изготавливаются из боросиликатного стекла и имеют поверхность 0,14 м². По заказу могут быть изготовлены любые промышленные или лабораторные конденсаторы из других материалов.

 

Стандартный внешний холодильник без обогрева для конденсации паров, выходящих из тонкопленочного испарителя.	Внешний холодильник с подогревом для конденсации паров, выходящих из тонкопленочного испарителя

 

Роторные системы нанесения тонкой пленки.

 

Система нанесения тонкой пленки является наиболее важным компонентом всей установки тонкопленочной перегонки. Она создает турбулентную тонкую пленку разделяемой смеси на поверхности испарителя. От равномерности и толщины пленки зависят процессы тепло- и массопереноса. Для лабораторных установок доступны две стандартные системы создания тонкой пленки. Для промышленных установок доступно пять систем. По запросу доступны и другие системы, например, роторные скребки с постоянным зазором. Все установки снабжены соответствующими моторами. Соединение вращающейся части в испарителе с внешним мотором осуществляется через герметичную крышку с масляной вакуумной смазкой. Системы создания тонкой пленки могут быть изготовлены из большого количества материалов от тефлона, до хастеллоя, в зависимости от коррозионной активности среды.

 

Роликовая система нанесения тонкой пленки WRS

 

Стандартная система нанесения тонкой пленки создает турбулентную пленку за счет роликов, свободно закрепленных на параллельных штангах. На ролики постоянно поступает поток жидкости для испарения, которую они размазывают по стенкам испарителя. Если жидкость не разлагается в ходе процесса, то ролики очищаются самостоятельно. Хотя и кажется, что ролики задевают за стенки испарителя, в действительности они скользят по тонкой пленке испаряемой смеси веществ. Данную систему можно использовать лишь для жидкостей с низкой вязкостью, которые не обладают тенденцией затвердевать или полимеризоваться. Данная система создания тонкой пленки не нуждается в нижнем подшипнике.

 

 

Блочная система нанесения тонкой пленки SKR

 

При использовании блочной системы тонкая пленка на стенках испарителя образуется за счет размазывания смеси подпружиненными блоками с желобками. Центробежная сила и сила пружин прижимают блоки к стенкам испарителя, что позволяет работать с вязкими веществами, а также с веществами склонными к полимеризации. Прижимная сила не дает твердым веществам скапливаться на стенках испарителя. Меняя ориентацию желобков в пространстве, пользователь может изменять время пребывания смеси в испарителе. Блочная система не содержит мертвых зон, где вещество может скапливаться и разлагаться. Данная система создания тонкой пленки не нуждается в нижнем подшипнике.

 

Ловушки.

 

                Холодные ловушки используются для улавливания легкокипящих компонент, которые не конденсируются на поверхности холодильника. При удалении из системы легкокипящих компонент достигается больший вакуум. В дополнение к этому, использование ловушек предохраняет масло вакуумного насоса от загрязнения легколетучими компонентами. Сосуд для сбора конденсата крепится напрямую к ловушке.

 

Стандартная ловушка заполняется жидким азотом или твердым СО2 (сухим льдом). Требует периодического добавления охладителя.	Данная ловушка охлаждается током жидкого хладагента, поступающего из чиллера. Она не требует постоянного присмотра.

 

 

Подача смеси для перегонки

Для подачи смеси разделяемых веществ в лабораторный испаритель существует несколько стандартных решений. По запросу могут быть изготовлены и другие лабораторные и промышленные системы подачи.

 

Градуированная бюретка	Дозирующий насос без обогрева.	Обогреваемый насос с обогреваемой емкостью

 

Градуированная бюретка представляет собой самое экономичное решение. Она позволяет вручную контролировать скорость подачи смеси в испаритель. Стандартная бюретка имеет объем 250 мл и изготавливается из боросиликатного стекла. По запросу могут быть установлены бюретки большего объема, с обогревающей рубашкой и из других материалов. В стандартном исполнении краны изготавливаются из тефлона.

 

Дозирующий насос позволяет обеспечить автоматическую подачу жидких при комнатной температуре веществ с точно установленной скоростью. Скорости потока от 100 до 2000 мл в час, максимальная рабочая температура 70^ОС. Контактирующие с жидкостью части изготавливаются из полипропилена, тефлона, стекла или керамики.

 

Обогреваемый шестеренчатый насос с обогреваемой емкостью для подаваемой смеси позволяет подавать в испаритель высоковязкие и твердые при комнатной температуре смеси. Скорость потока регулируется непрерывно с помощью частотного преобразователя. Максимальная рабочая температура составляет 300^ОС. Диапазон потоков от 140 до 2800 мл в час. Обогреваемые емкости размером от 500 мл до 5 л. Контактирующие со смесью части изготовлены из нержавеющей стали 316. По запросу могут быть изготовлены насосы, устойчивые к более высоким температурам и с большими скоростями подачи.

 

Системы сбора продуктов разгонки

 

Паук на три емкости	Емкость с промежуточной градуированной бюреткой
Емкость с шестеренчатым насосом	Карусель на шесть емкостей

 

Простейшим решением для сбора продуктов перегонки является паук с несколькими емкостями. Данное решение экономично, традиционно, его удобно мыть и менять. Тем не менее, оно имеет и несколько явных недостатков. После отбора трех продуктов необходимо снимать паук, что подразумевает нарушение вакуума во всей установке и необходимость ее повторной откачки. Также, использование паука ограничено жидкими при комнатной температуре продуктами. Похожим решением является карусель на шесть емкостей – ее использование также подразумевает необходимость разгерметизации всей установки. Стандартный размер емкостей составляет 300 мл.

Промежуточная градуированная емкость с возможностью обогрева позволяет измерять количество собранного продукта и сливать его в следующую емкость. При этом не требуется разгерметизации всей установки, необходимо лишь откачать новую емкость для сбора продуктов. Таким образом можно менять емкости по мере повышения температуры перегонки и собирать любое число продуктов без разгерметизации всей установки. Недостатком данной системе является возможность смешивания с предыдущим продуктом при неполном сливе из промежуточного сосуда.

Шестеренчатый насос с рубашкой способен обеспечить постоянный отвод продукта из ваккумированной зоны испарителя. Это позволяет наладить небольшое производство и проводить эксперимент без непосредственного присмотра, например, ночью. Данным способом можно отобрать любое количество образцов без разгерметизации установки. Сбор продукта происходит непрерывно, при этом параметры процесса можно менять практически мгновенно. Еще одним преимуществом данной системы является небольшой мертвый объем, что предотвращает смешивание отдельных разогнанных компонент. Данная система может работать при температурах свыше 300^ОС и не имеет ограничений, связанных с агрегатным состоянием продуктов перегонки при комнатной температуре. Единственным минусом данной системы является ее дороговизна.

 

Системы создания вакуума

 

 Для создания вакуума в установке тонкопленочной перегонки достаточно простого форвакуумного насоса, способного обеспечить вакуум до 5^.10^-5 атм. С насосом поставляется фильтр для защиты масла. Контроль вакуума обеспечивается ручным краном тонкой регулировки или электронным клапаном. Измерение вакуума осуществляется при помощи манометра Пирани с цифровым экраном

 

Устройства нагрева и охлаждения

 

                Устройства нагрева и охлаждения предназначены для нагрева рубашки испарителя, поддержания температуры горла подачи реагента, слива или перегнанной смеси, а также для поддержания температуры или охлаждения внутреннего холодильника. Охлаждать холодильник можно и водопроводной водой, однако в ряде случаев требуются более низкие температуры. В зависимости от природы перегоняемых продуктов и смесей (вязкости, температуры плавления и давления паров) существует большой выбор циркуляционных нагревателей и чиллеров. Совместно с ними поставляются подходящие шланги для их подключения к стеклянным штуцерам установки. Наши специалисты подберут оптимальное решение для вашей задачи из диапазона термостатов и чиллеров, производимых компанией Huber. В стандартной комплектации поставляется циркуляционный нагреватель мощностью 3,0 кВт с диапазоном температур от 20 до 300^ОС (400^ОС). Для подогрева горла, дистиллята и сливного патрубка используются менее мощные термостаты с максимальной температурой 200^ОС. Для подогрева (для предотвращения затвердевания продукта) или охлаждения холодильника используются термостаты с диапазоном температур от -25 до 150^ОС.

 

Система управления.

Стандартная версия лабораторной установки для тонкослойной перегонки снабжена только ручным управлением. Разводка электропитания по различным устройствам системы собрана на одной колодке или в одном блоке. По заказу могут быть установлены программные контроллеры или система управления с персонального компьютера с возможностью ведения записей всех рабочих параметров. Также, по желанию заказчика, система может быть снабжена различными защитными блокировками и системами.

 

 

Рама

                Рама подбирается согласно размеру установки для перегонки. В стандартной версии рама изготавливается из нержавеющей стали. По желанию заказчика она может быть снабжена колесиками и защитными панелями из плексигласа с дверцей со стороны оператора установки. Также доступны рамы специального размера для установки в стандартные химические тяги.

 

Дополнительные устройства

                Помимо широких диапазонов варьирования материалов, исполнения, размеров и конструкционных особенностей установки тонкопленочной вакуумной разгонки существует целый ряд дополнительных устройств, которые могут быть встроены в данную систему.

Например, установку можно дополнить ректификационной колонной и использовать тонкопленочный испаритель для испарения жидкости. Преимуществом данной системы являются короткие времена пребывания смеси в испарителе, возможность работы с высоковязкими и даже кристаллизующимися продуктами и небольшой перепад давления. Минимальное число теоретических тарелок в колонне составляет 2-4. Система состоит из посеребренной колонны с нагревателем или вакуумной рубашкой. Колонка может быть заполнена стальными вставками или специальными материалами. Она снабжена всеми необходимыми регуляторами потока, холодильниками, средствами сбора продукта, электронным управлением и может быть изготовлена из любого материала.